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格丹納電熱板對(duì)土壤樣品預(yù)處理消解步驟操作

更新時(shí)間:2021-01-11點(diǎn)擊次數(shù):2727

土壤重金屬污染問題是當(dāng)今環(huán)境科學(xué)研究的重要內(nèi)容.隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展,“三廢”排放量的日益增加,重金屬已成為對(duì)生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響的重要污染物類型,重金屬污染的多源性、隱蔽性和污染后果的嚴(yán)重性,決定了土壤,特別是農(nóng)田土壤中重金屬含量測(cè)定(污染狀況)的迫切需求而在重金屬含量測(cè)定的過程中,消解方法的選擇具有重要的意義。合適的消解方法,可以準(zhǔn)確測(cè)定重金屬含量、節(jié)省時(shí)間、簡(jiǎn)便實(shí)驗(yàn)和提高消解效率。目前普遍采用的方法有電熱板加熱法。格丹納電熱板消解,具有設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作及成本低廉,能夠滿足日常的土壤樣品的分析測(cè)試工作。

本文將參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T17141-1997 《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定.石墨爐原子吸收分光光度法》,主要是介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項(xiàng)提供參考。


樣品前處理細(xì)節(jié)注意事項(xiàng):
(1)確保樣品具有代表性
(2)確保預(yù)處理使用的容器清潔干凈,防止引入待測(cè)元素
(3)選用試劑的級(jí)別需使用優(yōu)級(jí)純
(4)確保土壤樣品消解*,終要使黑色不溶物消失
(5)避免在趕酸過程中試樣干涸


電熱板消解步驟?

 

前處理過程中各種酸的作用:
(1)鹽酸是輔助酸,用于初步消解。
(2)硝酸是主力酸,用于溶解金屬氧化物,穩(wěn)定待測(cè)元素。
(3)HF用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格。
(4)高氯酸用來溶解有機(jī)物和一些難溶的雜質(zhì),其沸點(diǎn)較高(203℃),后可用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及HF。


格丹納電熱板


重點(diǎn)注意:
(1)稱量好樣品后,需用微量純水潤(rùn)濕樣品后再加鹽酸,防止暴沸。
(2)HF具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,應(yīng)使用聚四氟乙烯材質(zhì)。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸與高氯酸反應(yīng),也防止高氯酸與樣品中的有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)有爆炸危險(xiǎn)。
(4)消解溫度的設(shè)置應(yīng)考慮酸的沸點(diǎn)、坩堝的熔點(diǎn)、待測(cè)元素的性質(zhì)等多方面原因,因此初步消解可設(shè)定溫度在150℃以下,中間消解溫度設(shè)為220-260℃,時(shí)間允許時(shí),盡量選擇較低的設(shè)定溫度。
(5)消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動(dòng)的粘稠狀物質(zhì),如果坩堝璧上有黑色物質(zhì),說明有機(jī)物殘留,高氯酸不夠;如果呈石灰渣樣乳白液,說明含鹽量高,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,說明除硅效果不好,HF不夠。
(6)消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干,燒干會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
(7)土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)沒有明顯沉淀物存在。

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